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技術(shù)文章

樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法是怎樣的

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   樣品預(yù)處理柱由于樣品種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。
 
  樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
 ?、龠^濾;
 ?、谳腿?;
 ?、垩苌ㄖ把苌?/div>
 ?、芤合嗌V(低壓柱層析)。這些操作可以是手工進(jìn)行或?qū)嵭凶詣踊僮?。除去干擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護(hù)色譜柱等。同時也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
 
  樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法:
 ?。?)色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:
 ?、賹⑦^濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗;
 ?、诟淖冞^濾器類型;
  ③采用交替清洗技術(shù)。
 
  (2)一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下:
 ?、俑淖冞^濾器類型;
 ?、趪?yán)格按相同條件處理所用樣品;
 ?、鄄捎媒惶媲逑醇夹g(shù)。
 
 ?。?)回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:
 ?、僭黾虞腿r間,使用熱溶劑;
 ?、谛薷那逑捶椒ā?/div>
 
 ?。?)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應(yīng)改進(jìn)清洗方法。
 
  (5)精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:
 ?、俑倪M(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;
 ?、谟米詣踊幚硌b置提高精度。

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